2016-06-03 09:29:24
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多元醇和異氰酸酯是整個(gè)聚氨酯反應(yīng)的最主要兩種原料。而聚酯多元醇就是一種常用的多元醇之一。需要測(cè)定聚酯多元醇的酸值和羥值，對(duì)控制聚氨酯反應(yīng)的重要性是不言而喻的。羥值反應(yīng)的聚酯多元醇的分子量，酸值大小影響與異氰酸酯的反應(yīng)性。
一：聚酯多元醇酸值
一般，聚酯多元醇呈弱酸性，酸值的含義是：每克樣品中酸性成分所消耗的KOH的摩爾質(zhì)量（mg）。單位是：mgKOH/g。
1）測(cè)試聚酯多元醇酸值操作步驟：
精確稱取聚酯多元醇樣品2-4g，加入混合試劑50ml溶液，充分搖均勻，加2-4 d PP指示劑，以0.1N 標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液進(jìn)行滴定，直至出現(xiàn)粉紅色15s不變?yōu)榈味ńK點(diǎn)，記錄滴定值。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
2）計(jì)算公式：
AV（酸值KOHmg/g）=56.1×f×（V樣-V空）÷M樣重
F：0.1N 標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液的修正值。
56.1：KOH的摩爾質(zhì)量。
3）分析試劑的配制： 0.1N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液的配制：精確稱取分析級(jí)KOH3.3±0.0001g，加蒸餾水至500ml，搖勻備用。
0.1N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液的標(biāo)定（修正值f）： 精確稱取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶內(nèi)，加適量蒸餾水（約90ml）進(jìn)行溶解，滴入2-4 d PP指示劑，一所配制的0.1N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液進(jìn)行滴定，記錄滴定值，
則F值=W/ V × 103
其中W：氨基磺酸稱取量 V：滴定值
混合試劑的配制：a無水乙醇與醋酸乙酯體積比1：1混合均勻即可；b甲苯與醋酸乙酯體積比1：1混合均勻亦可。
二：聚酯多元醇的羥值
在聚氨酯合成中，聚酯多元醇羥值是一個(gè)重要指標(biāo)。只有明確了解聚酯多元醇的羥值，才能確定聚酯多元醇的分子量。羥值含義是：每克樣品所消耗的KOH摩爾質(zhì)量數(shù)。單位是mgKOH/g。
1）測(cè)試聚酯多元醇羥值的操作步驟（苯酐-吡啶法）。
精確稱取聚酯多元醇樣品2-5g于磨口錐形三角瓶內(nèi)，用移液管精確加入苯酐-吡啶酰化劑20ml。搖勻后于烘箱（120℃）加熱一小時(shí)，取出冷卻后，加入蒸餾水90ml震蕩，使之充分溶解。再以5ml酰化劑對(duì)瓶壁進(jìn)行清洗。加2-4dPP指示劑，以0.5N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液進(jìn)行滴定，直至出現(xiàn)粉紅色15s不變?yōu)榈味ńK點(diǎn)，記錄滴定值，同一樣品分別做兩次。并做空白實(shí)驗(yàn)。
2）計(jì)算公式：
OH（羥值KOHmg/g）=(V空-V樣)×f×56.1/m樣量×0.5
F：0.5N 標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液的修正值。
56.1：KOH的摩爾質(zhì)量。
3）分析試劑的配制：
0.5N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液的配制：精確稱取分析級(jí)KOH16.5±0.0001g，加蒸餾水至500ml，搖勻備用。
0.5N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液的標(biāo)定（修正值f）：精確稱取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶內(nèi)，加適量蒸餾水（約90ml）進(jìn)行溶解，滴入2-4dPP指示劑，一所配制的0.5N標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液進(jìn)行滴定，記錄滴定值，則 F值=W/ V × 20.6
其中W：氨基磺酸稱取量 V：滴定值
苯酐-吡啶酰化劑配制：稱取42g鄰苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中，混合均勻后貯存于棕色瓶內(nèi)備用。
注：本法可用于聚醚之酸值和羥值分析檢測(cè)。所得數(shù)據(jù)比其他方法相對(duì)要可靠。
三：聚酯多元醇其它分析
1）分子量
M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羥值
聚酯多元醇校正羥值=羥值+酸值
2）水分用水份分析儀檢測(cè)之。
3）色度用比色法分析之。
4）粘度用粘度儀測(cè)定。